比色測(cè)氨氮,用得最多的不是納氏試劑,而是“綠色版”——水楊酸法氨氮試劑。它不含劇毒汞鹽,卻能把0.01 mg/L的氨氮變成醒目的藍(lán)綠色,15分鐘完成顯色。秘訣全在顯色液里那幾毫升“調(diào)和汁”:每一滴成分都身兼數(shù)職,缺誰(shuí)都會(huì)讓藍(lán)色“啞火”。 主角①:水楊酸鈉——顯色“骨架”
水楊酸本身難溶于水,換成鈉鹽后溶解度>50%,才能在堿性環(huán)境里與游離氨反應(yīng)生成5-氨基水楊酸,進(jìn)一步被氧化成藍(lán)色的5-次氨基醌型化合物。它決定了“有沒(méi)有顏色”,用量一般3%-5%;濃度太低,藍(lán)峰吸光度線性掉30%以上。
主角②:次氯酸鈉——氧化“點(diǎn)火器”
藍(lán)綠色不是氨直接給的,而是5-氨基水楊酸被次氯酸氧化后的共軛雙鍵擴(kuò)展結(jié)果。市售次氯酸鈉有效氯5%左右,工作液需稀釋到0.2%-0.3%;氯量過(guò)高,副反應(yīng)把色素進(jìn)一步漂白,背景反而下降。顯色液通常加0.1 mL,10秒內(nèi)就能見(jiàn)顏色“冒頭”。
配角③:檸檬酸鈉——掩蔽“保鏢”
水體中Ca²?、Mg²?在pH=12.5的堿性環(huán)境里會(huì)生成絮狀氫氧化物,吸附色素導(dǎo)致讀數(shù)偏低。檸檬酸鈉5%能與硬度離子形成穩(wěn)定絡(luò)合物,把渾濁度壓到0.2 NTU以下,保證比色皿里“清澈見(jiàn)藍(lán)”。
配角④:氫氧化鈉——pH“地基”
反應(yīng)要求pH 12-13,OH?不僅推動(dòng)NH??→NH?,還保證水楊酸以酚鹽形式存在。NaOH濃度通常0.2 mol/L;過(guò)低,峰高下降;過(guò)高,次氯酸自身分解加速,空白吸光度躥升0.04 A。
注意:顯色液最好現(xiàn)配現(xiàn)用,硝普鈉見(jiàn)光分解會(huì)使空白變粉;次氯酸鈉開瓶后有效氯每天降1%,兩周后就得換。只要比例對(duì)、順序加(先堿后氯再硝普),藍(lán)色就能穩(wěn)穩(wěn)出現(xiàn),讓微量氨氮“一眼現(xiàn)形”。